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Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd.
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O que é Calorimetria de Análise Diferencial?

CHINA Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. Certificações
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O que é Calorimetria de Análise Diferencial?
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O que é calorimetria diferencial de varredura?

 

 

ZL-3047A Calorimetria de varredura diferencial (DSC) é uma técnica analítica usada para medir o calor liberado ou absorvido por uma amostra durante o aquecimento ou resfriamento em uma faixa de temperatura específica. Além de caracterizar as propriedades térmicas dos materiais, o DSC também é empregado para determinar as temperaturas nas quais ocorrem transições de fase específicas, incluindo os eventos de temperatura de transição vítrea, fusão e cristalização.

Para realizar um experimento de calorimetria de varredura diferencial, é necessário um instrumento que possa fornecer a faixa de temperatura necessária para testar e monitorar com precisão as mudanças de temperatura e fluxo de calor.

UMInstrumento DSC de fluxo de calorconsiste em um forno onde a amostra e o material de referência são colocados. A amostra é encapsulada em uma panela de metal (normalmente em alumínio), enquanto a referência geralmente é uma panela vazia. O forno é aquecido ou resfriado e as características do fluxo de calor são observadas, pois variam com a temperatura. As informações quantitativas do fluxo de calor podem ser determinadas a partir da diferença de temperatura medida entre a amostra e a referência.

 

 
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Análise de polímeros
Os polímeros são comumente analisados ​​usando o ZL-3047A DSC para determinar seus pontos de transição térmica, incluindo a temperatura de transição vítrea (TG), a temperatura de cristalização (TC) e a temperatura de fusão (TM). Essas transições térmicas geralmente definem a faixa operacional para os polímeros atenderem às especificações de desempenho específicas. Como o comportamento do processamento e as propriedades do material são influenciadas por características reológicas, as medições reológicas também podem fornecer informações críticas para otimizar as estruturas de polímeros.
 
Aplicações farmacêuticas
O ZL-3047A DSC é altamente eficaz para estudar materiais farmacêuticos. Pode detectar:
Polimorfismo (diferentes formas cristalinas)
Mudanças estruturais ao longo do tempo (efeitos de envelhecimento)
Conteúdo amorfo (avaliação de estabilidade)
Compatibilidade excipiente de drogas (triagem de formulação)
 
Os dados resultantes podem afetar significativamente a biodisponibilidade de medicamentos, as condições de processamento, os requisitos de armazenamento e a estabilidade da vida útil. Em muitos casos, apenas pequenas quantidades de amostra estão disponíveis, tornando essencial os instrumentos DSC de alta sensibilidade.

 

Depois de toda essa conversa técnica, você ainda pode estar se perguntando - o que exatamente é o DSC? Hoje, vamos dividi -lo em linguagem simples para entender seu princípio central.
 

Calorimetria → Mede quanto calor um material absorve ou libera durante o aquecimento/resfriamento.
 
Varredura → refere-se a alterações de temperatura linear controladas pelo programa, por exemplo, aquecimento a 10 ° C por minuto.
 
Diferencial(O conceito -chave!) → significa comparar a amostra com um material de referência para medir a diferença de fluxo de calor.
 

Em outras palavras, o instrumento DSC contém duas panelas dentro:

• Um segura sua amostra

• Enquanto o outro mantém um"Material de referência"(normalmente um cadinho inerte e vazio que não sofre alterações térmicas).

 

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"A comparação é realmente necessária?"
 
"Podemos pular?"
 
"Absolutamente não!"
 

Aqui está o porquê:

Imagine que você está cozinhando e deseja detectar se algo na panela émudando(como sear de um bife). Você tem:

  • Pan a: Contém sua amostra (por exemplo, um bife)

  • Pan b: Vazio (apenas a panela)

Você aquece as duas panelasidênticoem fogões separados, mas idênticos.

 

Se você monitorar apenas a panela a:

Você vê o aumento da temperatura, mas vocêNão posso dizer:

  1. A própria panela está absorvendo o calor?

  2. O cozimento do bife é (reação endotérmica)?

  3. Ou é apenas flutuação de energia do fogão?

Você não aprende nada sobre o comportamento do bife sozinho!
 

Mas se você comparar Pan A vs. Pan B:

Quando pan a aqueceMais devagar(Porque o bife absorve o calor para cozinhar) enquanto o Pan B aquece normalmente → você percebe:
"Aha! Algo na panela A está absorvendo o calor - está passando por uma mudança física (como derretimento ou transição vítrea)!"
 

Este é o princípio "diferencial":

Você não está medindocalor absoluto em pan a- Você está rastreando odiferença de fluxo de calorentre Pan A e Pan B.

 

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Tipo de material Aplicações DSC primárias Parâmetros comuns

Fibras

(por exemplo, poliéster, fibras de nylon)

- Analise o comportamento de cristalização (cristalinidade)

- Avalie a adequação dos processos de tratamento térmico/pós-giro

-Verifique a consistência do lote a lote

TG, TM, pico de cristalização fria, cristalinidade

Filmes

(por exemplo, Bopp, filmes para animais de estimação)

- Estude diferenças de comportamento térmico antes/depois do alongamento biaxial

- Analise a distribuição do ponto de fusão (detecte as fases polimórficas)

- Investigar a relação entre sedabilidade térmica e cristalinidade

TG, TM, cristalinidade, largura do pico de fusão

Plastics gerais

(por exemplo, PP, PE, ABS)

- determinar proporção cristalina/amorfa

- Identifique os tipos de matéria -prima (TG/TM como "impressões digitais")

- Avalie os efeitos de mistura/modificação

TG, TM, ΔH (fusão), ΔH (cristalização)

Adesivos

(por exemplo, epóxi, pur)

- Avalie o grau de reação/cura

- Analise a densidade de reticulação

- Distinguir tipos termoplásticos vs. reativos

- Meça TG para prever a faixa de temperatura de serviço

TG, pico exotérmico, calor de reação residual

Borrilhas

(por exemplo, EPDM, SBR, silicone)

- correlacionar o TG com o desempenho dinâmico

- Avalie as alterações de densidade de reticulação

TG, TG Shift, Efeitos da História Térmica

 

A figura a seguir é uma curva DSC típica mostrando quatro tipos de transições:

O coeficiente de temperatura é →

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Para uma transição secundária, é uma mudança na linha de base horizontal

Para o pico de absorção de calor, é causado pela transição de derretimento ou derretimento da amostra de teste

Para o pico de absorção de calor, é causado pela decomposição ou reação de clivagem da amostra de teste

é o pico exotérmico, que é o resultado da transição da fase cristalina da amostra

 

Interpretação de eixos de gráficos DSC

Eixo x (eixo horizontal)

  • Representa: Temperatura

  • Unidade: Graus Celsius (° C)

  • Explicação: Direto - mostra a rampa de temperatura durante o aquecimento/resfriamento.

Eixo y (eixo vertical)

  • Representa:Fluxo de calor(também chamadoPoder de calor)

  • Unidade: Milliwatts (MW)

  • Explicação chave:

    • O eixo y faznãomostrar temperatura ou energia total.

    • Ele mede odiferença de fluxo de calorentre a amostra e a panela de referência para manter a mesma taxa de aquecimento.

    • Exemplo:

      • Se o DSC lerFluxo de calor = 8 mw, significa:

        • A amostra éabsorvendo calor(Endotérmico).

        • O instrumento está fornecendo0,008 J/S extraà amostra (vs. referência) para manter ambos o aquecimento na mesma taxa.

Inclinação (taxa de mudança de fluxo de calor)

  • Definição: Qual a rapidez com que o fluxo de calor muda por unidade de temperatura/tempo.

  • Interpretação:

    • Inclinação mais íngreme→ A absorção de calor está se acelerando (por exemplo, fusão repentina).

    • Inclinação mais plana→ O fluxo de calor muda gradualmente.

    • Inclinação mais íngreme para baixo→ A liberação de calor está aumentando (por exemplo, reação exotérmica inicia).

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Observação:A direção "positiva" ou "negativa" dos picos em uma curva DSC não é absoluta - depende do instrumentoConfiguração da direção do fluxo de calor.
 

Alguns dos padrões internacionais com os quais o DSC cumpre são os seguintes.

 

Número padrão Escopo de aplicação Conteúdo chave
ISO 11357 Teste DSC de plásticos Transição vidro (TG), fusão (TM), cristalização, estabilidade oxidativa
ASTM E967 Calibração de temperatura DSC Calibração de temperatura usando materiais de referência (por exemplo, índio, zinco)
ASTM E968 Calibração do fluxo de calor DSC Calibração do sinal de fluxo de calor por meio de entalpia de fusão
Jis K 7121 Padrão industrial japonês (equivalente à ISO 11357) Métodos básicos para análise térmica de plásticos

 

Padrões específicos do material

Polímeros

  • ISO 11357-3: Medição de cristalinidade

  • ASTM D3418: Temperaturas e entalpia de derretimento/cristalização

  • ASTM D7426: Análise de borracha TG

Farmacêuticos

  • USP <891>: Validação de análise térmica

  • Ich q6a: Detecção de polimorfos (DSC é o método primário)

Metais

  • ASTM E794: Determinação do ponto de fusão de metal

  • ISO 17851: Comportamento de oxidação

 

Métodos especializados

Padrão Tipo de teste Exemplo de aplicação
ISO 11357-6 Tempo de indução de oxidação (OIT) Estabilidade do tubo de polietileno
ASTM D3895 Teste de poliolefina OIT Eficácia aditiva
ISO 11357-4 Medição da capacidade de calor Materiais compostos

 

Calibração e validação

 

  • ISO 11357-1: Calibração básica do DSC

  • ASTM E2716: Procedimentos de validação de dados

  • NIST SRM 720: Padrão de capacidade de calor de safira

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