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Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd.
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O que é Calorimetria de Análise Diferencial?

CHINA Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. Certificações
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O que é Calorimetria de Análise Diferencial?
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O que é Calorimetria de Análise Diferencial?

 

 

ZL-3047A Calorimetria de varredura diferencial (DSC) É uma técnica analítica utilizada para medir o calor liberado ou absorvido por uma amostra durante o aquecimento ou o arrefecimento numa faixa de temperatura específica.Para além da caracterização das propriedades térmicas dos materiais, DSC também é empregado para determinar as temperaturas em que ocorrem transições de fase específicas, incluindo a temperatura de transição de vidro, derretimento e eventos de cristalização.

Para realizar um experimento de calorimetria de varredura diferencial,É necessário um instrumento capaz de fornecer a gama de temperaturas necessária para o ensaio e monitorizar com precisão as alterações de temperatura e de fluxo de calor..

Ainstrumento DSC de fluxo térmicoConsiste num forno onde são colocadas a amostra e o material de referência. A amostra é encapsulada numa panela de metal (normalmente de alumínio), enquanto a panela de referência é normalmente uma panela vazia.O forno é aquecido ou resfriado, e as características do fluxo de calor são observadas à medida que variam com a temperatura.A informação quantitativa sobre o fluxo de calor pode ser determinada a partir da diferença de temperatura medida entre a amostra e a referência.

 

 
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Análise de polímeros
 
Os polímeros são geralmente analisados usando o ZL-3047A DSC para determinar seus pontos de transição térmica, incluindo a temperatura de transição de vidro (Tg), temperatura de cristalização (Tc),e temperatura de fusão (Tm)Estas transições térmicas definem frequentemente a gama operacional dos polímeros para satisfazerem especificações de desempenho específicas.Uma vez que tanto o comportamento de processamento como as propriedades dos materiais são influenciados pelas características reológicas, as medições reológicas podem também fornecer informações críticas para a otimização das estruturas de polímeros.
 
Aplicações farmacêuticas
 
O ZL-3047A DSC é altamente eficaz para estudar materiais farmacêuticos.
Polimorfismo (diferentes formas cristalinas)
Alterações estruturais ao longo do tempo (efeitos do envelhecimento)
Teor amorfo (avaliação da estabilidade)
Compatibilidade medicamento- excipiente (exame de selecção da formulação)
 
Os dados resultantes podem ter um impacto significativo na biodisponibilidade dos medicamentos, nas condições de processamento, nos requisitos de armazenagem e na estabilidade da vida útil.tornando essenciais instrumentos DSC de alta sensibilidade.

 

Após toda esta conversa técnica, você ainda pode estar se perguntando o que exatamente é DSC?
 

Calorimetria → Medir a quantidade de calor que um material absorve ou libera durante o aquecimento/refrigeração.
 
Análise → Refere-se a alterações lineares de temperatura controladas por programa, por exemplo, aquecimento a 10°C por minuto.
 
Diferencial(o conceito chave!) → Significa comparar a amostra com um material de referência para medir a diferença de fluxo de calor.
 

Em outras palavras, o instrumento DSC contém duas partes no interior:

•Um segura a amostra

•Enquanto o outro detém um"Material de referência"(normalmente um cadinho inerte e vazio que não sofre alterações térmicas).

 

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"A comparação é realmente necessária?"
 
"Podemos ignorá-lo?"
 
"De modo algum!"
 

Eis o porquê:

Imaginem que estão a cozinhar e querem detectar se algo na panela estáMudançaTens:

  • Pan A: Contém a sua amostra (por exemplo, um bife)

  • Pan B: Vazio (apenas a panela)

Aquece as duas panelas.idênticosem fogões separados, mas idênticos.

 

Se só monitorizar Pan A:

Você vê a sua temperatura aumentar, mas vocêNão sei dizer.:

  1. A frigideira absorve calor?

  2. O bife está a cozinhar (reação endotérmica)?

  3. Ou é só uma flutuação da energia do fogão?

Não aprendemos nada sobre o comportamento do bife sozinho!
 

Mas se comparar Pan A contra Pan B:

Quando Pan A aquecermais lento(porque o bife absorve calor para cozinhar) enquanto Pan B aquece normalmente → Você percebe:
"Aha! Algo em Pan A está absorvendo calor e está passando por uma mudança física (como fusão ou transição de vidro)!"
 

Este é o princípio "diferencial":

Não está a medir.Calor absoluto em Pan AEstás a rastrear odiferença de fluxo de calorentre o Pan A e o Pan B.

 

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Tipo de material Aplicações DSC primárias Parâmetros comuns

Fibras

(por exemplo, fibras de poliéster, nylon)

- Analisar o comportamento de cristalização (cristalinidade)

- Avaliação da adequação dos processos de tratamento térmico/pós-fixação

- Verificar a consistência de lote para lote

Tg, Tm, pico de cristalização a frio, cristalinidade

Filmes

(por exemplo, películas BOPP, PET)

- Estudar as diferenças de comportamento térmico antes/depois do alongamento biaxial

- Analisar a distribuição do ponto de fusão (detetar fases polimórficas)

- Investigar a relação entre a vedação térmica e a cristalinidade

Tg, Tm, cristalinidade, largura do pico de fusão

Plásticos gerais

(por exemplo, PP, PE, ABS)

- Determinar a relação cristalina/amorfa

- Identificar os tipos de matérias-primas (Tg/Tm como "impressões digitais")

- Avaliação dos efeitos de mistura/modificação

Tg, Tm, ΔH (derretimento), ΔH (cristalização)

Adesivos

(por exemplo, epoxi, PUR)

- Avaliação da reação/ grau de cura

- Analise a densidade da ligação cruzada.

- Distinguir os tipos termoplásticos dos reativos

- Medir Tg para prever a gama de temperaturas de serviço

Tg, pico exotérmico, calor residual de reação

Fabrico a partir de fibras sintéticas

(por exemplo, EPDM, SBR, silicone)

- Correlação entre Tg e desempenho dinâmico

- Avaliação das alterações da densidade de ligação cruzada

Tg, desvio de Tg, efeitos da história térmica

 

A figura a seguir é uma curva DSC típica que mostra quatro tipos de transições:

O coeficiente de temperatura é →

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Para uma transição secundária, trata-se de uma alteração da linha de base horizontal

Para o pico de absorção de calor, é causado pela fusão ou transição de fusão da amostra de ensaio.

Para o pico de absorção de calor, é causado pela reacção de decomposição ou clivagem da amostra de ensaio.

é o pico exotérmico, que é o resultado da transição de fase cristalina da amostra

 

Interpretação dos eixos do gráfico DSC

Eixo X (Eixo Horizontal)

  • Representa: Temperatura

  • Unidade: Graus Celsius (°C)

  • Explicação: O símbolo indica a rampa de temperatura durante o aquecimento/refrigeração.

Eixo Y (Eixo Vertical)

  • Representa:Fluxo de calor(também chamadoPotência térmica)

  • Unidade: Miliwatts (mW)

  • Explicação fundamental:

    • O eixo Y fazNão, não.mostrar a temperatura ou a energia total.

    • É uma medida dodiferença de fluxo de calorentre a amostra e a panela de referência para manter a mesma taxa de aquecimento.

    • Exemplo:

      • Se o DSC lerFluxo de calor = 8 mW, significa:

        • A amostra éabsorção de calor(endotérmica).

        • O instrumento fornece00,008 J/s extraà amostra (contra referência) para manter ambos os aquecimentos na mesma taxa.

Inclinação (taxa de variação do fluxo de calor)

  • Definição: Quão rapidamente o fluxo de calor muda por unidade de temperatura/tempo.

  • Interpretação:

    • Ponta mais íngreme→ A absorção de calor está a acelerar (por exemplo, derretimento súbito).

    • Ponta mais plana→ O fluxo de calor muda gradualmente.

    • Ponta mais íngreme para baixo→ A liberação de calor está aumentando (por exemplo, a reação exotérmica começa).

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Nota:A direcção "positiva" ou "negativa" dos picos numa curva DSC não é absoluta, mas depende daAjuste da direção do fluxo de calor.
 

Algumas das normas internacionais que a DSC cumpre são as seguintes.

 

Não. Área de aplicação Conteúdo essencial
A norma ISO 11357 Ensaios DSC de plásticos Transição de vidro (Tg), fusão (Tm), cristalização, estabilidade oxidativa
ASTM E967 Calibração de temperatura DSC Calibração de temperatura utilizando materiais de referência (por exemplo, ínio, zinco)
A norma ASTM E968 Calibração do fluxo de calor DSC Calibração do sinal de fluxo de calor através da entalpia de fusão
JIS K 7121 Padrão industrial japonês (equivalente à ISO 11357) Métodos básicos de análise térmica de plásticos

 

Normas específicas para os materiais

Polímeros

  • A norma ISO 11357-3: Medição da cristalinidade

  • ASTM D3418: Temperaturas de fusão/cristalização e entalpia

  • ASTM D7426: Análise de Tg da borracha

Produtos farmacêuticos

  • USP < 891>: Validação da análise térmica

  • ICH Q6A: Detecção de polimorfos (DSC é o método primário)

Metálicos

  • A norma ASTM E794: Determinação do ponto de fusão dos metais

  • A norma ISO 17851: comportamento de oxidação

 

Métodos especializados

Padrão Tipo de ensaio Exemplo de aplicação
A norma ISO 11357-6 Tempo de indução da oxidação (OIT) Estabilidade dos tubos de polietileno
ASTM D3895 Ensaios OIT de poliolefina Eficácia aditiva
A norma ISO 11357-4 Medição da capacidade térmica Materiais compostos

 

Calibração e validação

 

  • ISO 11357-1: Calibração básica do DSC

  • ASTM E2716: Procedimentos de validação dos dados

  • NIST SRM 720: Padrão de capacidade térmica de safira

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